C1, Versuch 15-25: Wir trennen und reinigen Gemische

[suntri]

Ich bekomme den Versuch 25 einfach nicht hin. Hat das schon mal jemand gemach?

http://www.rigert.com/ee-wiki/index.php ... n_Gemische

Ich habe es mit einem Sandbad zur schonenden Erwärmung versucht. Auch nach längerer Zeit keine Reaktion.

Dann auf dem Gitter. Es bilden sich braune Flecken am Uhrglas und Qualm doch Kristallnadeln haben sich nie gebildet.

Das Uhrenglas habe ich mit einem feuchten Papiertaschentuch gekühlt.

[Chemiker]

Hallo,

bei mir hat das auch nie richtig geklappt. Ich habe verschiedene Teesorten ausprobiert. Ein Problem war Feuchtigkeit, dann hatte ich den Tee im Backofen bei 80 Grad getrocknet und anschließend im Mörser zermahlen. Trotzdem Fehlanzeige. Wenn sich ein braunes Öl bildet, war die Temperatur zu hoch. Coffein soll ab 178 Grad sublimieren. Rauchentwicklung habe ich auch beobachtet. Nur ein einziges mal haben sich am Rand des Uhrglases winzige Nadeln gebildet, die aber nur unter dem Mikroskop erkennbar waren. Ich buche den Versuch auf das Konto der Mißerfolge. Irgendwann muß man aufgeben und weitermachen. Nimm es nicht tragisch. Oder versuche eine andere Apparatur (Reagenzglas mit Luftkühler oder wassergefülltes dünnes Reagenzglas mit Distanzhalter in weites Glas als Kühlfinger einführen). Habe ich selbst aber nicht probiert. Das Glas könnte man im Ölbad kontrolliert erhitzen. Manche Leute haben so eine Vorrichtung (Magnetrührerheizplatte + Kontaktthermometer). Habe ich früher an der Uni viel benutzt, ist mir aber für Privatgebrauch zu teuer (selbst bei Ebay).

Grüße

[Platinboy]

An der Coffeinextraktion sind schon ganze Chemiker-Studentengenerationen gescheitert. Wenigstens wenn neben dem Coffein auch noch eine bestimmte Ausbeute verlangt wurde.

Ich vermute mal die Rauchentwicklung die Chemiker gesehen hat war bereits Coffein (wenn er nicht so stark erhitzt hat, dass der ganze Teeansatz "abgeraucht" ist). Kristalle dürften sich aber nur bilden, wenn nicht alles Coffein gleichzeitig sublimiert, sondern nach und nach in den gasförmigen Zustand übergeht. Sonst dürfte sich allenfalls ein weißes Pulver niederschlagen. Dazu muß aber sowohl die Temperatur des Tees, als auch die Temperatur der Glasscheibe perfekt stimmen. Außerdem darf der Tee nicht zu feucht sein. und nicht zu viel Gerbstoffe enthalten. Der Fettsäuregehalt muss auch stimmen usw. Das sind ein wenig viel Parameter, die genau stimmen müssen. Sonst gibt es eine braune zähflüssige Pampe und dann kann man die Sublimation vergessen. Man kann Gerbstoffe und Fettsäuren chemisch entfernen (siehe auch Links unter "Wikipedia Coffein") jedoch braucht man da Methylenchlorid oder Chloroform dazu. Für den Hausgebrauch sind diese Versuche allerding relativ kompliziert und materialaufwendig. Ohne Abzug würde iuch auch nicht empfehlen mit chlorierten Kohlenwasserstoffen zu arbeiten.

[Chemiker]

Die alten Kosmoskästen (gilt z.B. auch für das X-Labor) gingen oft nahe an das heran, was mit einfachen Amateurbastelmitteln möglich ist und eben manchmal darüber hinaus. Die heutigen Kästen sind nachbausicherer; nach meiner Erfahrung sind nicht nur die gefährlichen Versuche entfernt, sondern auch alle, bei denen ein Mißerfolg drohen könnte. Man will wohl die Kundschaft nicht frustrieren. Den Versuch mit Tee gibt es nicht mehr und es werden im Elektronikbereich auch keine Spulen mehr gewickelt usw.

[moontri]

Ich habe den Versuch Nummer 25 auch ausprobiert aber leider ohne Erfolg. :(
Ist hier jemand im Forum, der den Versuch erfolgreich machen konnte?

Es würde mich freuen wenn mir hier jemand helfen kann.
Gruss moontri

[lydiaeule]

Hmm, du meinst die Sublimation von Coffeein aus Kaffeepulver oder Schwarztee?
der hatte eingentlich wie im Handbuch beschrieben gut funktioniert.
Hinweis: nicht zu scharf erhitzen, sonst verkokelt die Droge und schmaucht die resublimierten Kristalle am Uhrglas voll.

[Uranylacetat]

Wie Eule hatte ich keine Probleme damit, es geht sehr gut....

Sehr "langsam erhitzen" - d. h. den Docht fast ganz in die Mulde des Aluminiumhalters einziehen, so, dass die "Docht-Fransen" nicht über den den äußeren Aluminium-Rand reichen (kleinere Flamme)...

[moontri]

Besten dank. Ich werde das zusammen mit meinem Vater nochmals versuchen und berichten.
Das wird jedoch etwas dauern. Ich bin nur alle zwei Wochen bei ihm.
Ich hoffe der Versuch gelingt uns noch.

Gruss moontri